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茶葉中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

2018-12-25

        草甘膦(Glyphosate,Gly)是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑,以其高效、廉價等特性被運用于全球各個農業和非農業領域。其在環境和生物體中富集并通過食品進入人體,會對人體健康造成危害。随着其在茶葉上的廣泛使用,草甘膦及其主要代謝産物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關注。目前常用的檢測方法為離子交換淨化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生後GC-MS檢測,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生後LC-MS/MS檢測,這些方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題,因此建立一種簡便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測方法具有重要的意義。

 

        迪馬科技在參考各種标準及文獻的基礎上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測方法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取專用柱淨化樣品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測,該方法特點:
1) 前處理步驟少,提取液直接通過淨化柱接收流出液即可;
2) 有機溶劑消耗量小,前處理過程中也無需使用酸堿試劑
3) 儀器分析簡單,樣品無需衍生直接分析,可提高結果穩定性及減少實驗成本;
4) 方法定量限0.1 mg/kg。

 

    以下為詳細解決方案,敬請參考!

 

茶葉中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法


1、适用範圍
        本方法适用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測,定量限0.1 mg/kg。


2、标準品配制
單标标準儲備液:準确稱取各标準品,用水配制成1000 μg/mL的單标标準儲備液。
混标标準中間液:分别吸取各單标标準儲備液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标準中間液。

 

3、提取
        取1 g茶葉于50 mL離心管中,準确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取5 mL上清液,待淨化。


4、淨化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)
(1)活  化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;
(2)上  樣: 将待淨化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集後2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 μm尼龍濾膜,上機分析。
注:同方法制備基質匹配标準溶液。


5、UPLC-MS/MS條件
5.1 UPLC 條件
色譜柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)
流  速:0.2 mL/min     進樣量:10 μL      柱  溫:35 ℃
流動相: A:乙腈   B:5 mM乙酸铵溶液,氨水調節至pH=11
梯度設置:

Time(min)

0

2

2.1

8

8.1

15

A(%)

80

80

20

20

80

80

B(%)

20

20

80

80

20

20

 

5.2 質譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負離子掃描

檢測方式:多反應監測    

電噴霧電壓:-4500 V

霧化氣壓力:60 psi       

輔助氣壓力:60 psi

氣簾氣壓力:35 psi      

離子源溫度:550 ℃

 

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

目标化合物

定性離子對

(m/z)

(母離子/子離子)

定量離子對

(m/z)

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

氨甲基膦酸

109.9/62.8

109.9/62.8

-23

-53

109.9/78.9

-35

-51

草甘膦

167.8/62.8

167.8/62.8

-30

-50

167.8/81.0

-21

-31

 

 

6、添加回收結果
茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結果:

樣品

基質

回收率(%)

添加水平:0.1 mg/kg

添加水平:1 mg/kg

添加水平:5 mg/kg

加标量:1.0 μg/mL,加100 μL

加标量:10 μg/mL,加100 μL

加标量:50 μg/mL,加100 μL

氨甲基膦酸

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦

氨甲基膦酸

草甘膦

綠茶

103

91

99

109

92

101

花茶

95

105

109

85

93

99

鐵觀音

84

81

83

94

80

100

紅茶

100

101

86

85

89

98

普洱茶

80

95

89

95

88

102

 

 

 

 

 

茶葉中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關産品信息:

貨号

名稱

規格

樣品前處理

65938

草甘膦檢測專用固相萃取柱  ProElut GLY

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括矽橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

标準品

12-MET-12133A-100MG

氨甲基膦酸 [1066-51-9]

100 mg

46010

草甘膦 [1071-83-6]

100 mg

色譜柱及保護柱

99302

Dikma Polyamino HILIC

150 x 2.0 mm, 5 μm

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

50101

乙腈  HPLC級

4 L

50102

甲醇  HPLC級

4 L

50117

二氯甲烷  HPLC級

4 L

50138

乙酸铵 HPLC級

100 g

通用色譜産品

52401B

瓶架/藍色(現貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色産品貨号#30039、#1034、#1035火熱促銷中

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