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最新!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測方案新鮮出爐

2018-07-05

        紅2G是一種工業合成色素,屬于偶氮類染料,又名酸性紅1或食品紅10。由于其價格低廉,着色力強,常被不法商販用于食品加工。人食用紅2G後可能會引起食物中毒,長期食用甚至會緻癌。

         2007年歐盟27國宣布禁止在食品中使用紅2G,随後中國、美國、加拿大、日本等國家也明确禁止食品中使用紅2G。目前國内還沒有出台相關檢測标準。

 

方法優勢:
  迪馬科技開發的《食品中紅2G(酸性紅1)的檢測》方案,具有以下優勢:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱淨化,HPLC-PDA檢測;
(2) 具有提取方法簡單、回收率高、淨化效果優異、方法穩定性好等優點;
(3) 方法定量限0.1 mg/kg。


以下為詳細解決方案,敬請參考!

 

食品中紅2G(酸性紅1)的檢測——HPLC-SPE法

 

1、适用範圍
        本方案适用于鹵雞腿、火腿(肉腸)、棗、酸奶及紅酒中紅2G的檢測。方法定量限是0.1 mg/kg。

 

2、标準品配置
标準儲備液:準确稱取酸性紅1标準品,用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标準儲備液。

 

3、提取
3.1 鹵雞腿、火腿(肉腸)
(1) 取1.0 g樣品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 向下層殘渣中加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
(3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重複提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待淨化。

 

3.2 棗

(1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
(3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重複提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待淨化。

 

3.3 酸奶
(1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約7 mL,再加入1.5 mL甲酸混勻,待淨化。

 

3.4 紅酒
取1.0 mL樣品,加入0.3 mL甲酸混勻,待淨化。

*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

 

4、淨化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

(1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,棄去流出液;

(2) 上樣:将待淨化液加入柱中,棄去流出液;

(3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,棄去流出液;

(4) 洗脫:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脫,收集流出液;

(5) 定容:将洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

 

5、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流    速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱    溫:35 ℃
檢測器:PDA 534 nm
流動相:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈

梯度設置

時間(min)

0

12

16

18

28

A(%)

95

70

63

95

95

B(%)

5

30

37

5

5

 

6、添加回收結果

 

 

食品中紅2G(酸性紅1)的檢測相關産品信息

貨号

名稱

規格

樣品前處理

65815

混合型弱陰離子交換反相柱 ProElut PWA-2 

150 mg/6 mL, 30/pk

63182

C18填料粉末

100 g

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括矽橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱

 99603

 通用型反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm ID, 5 μm

标準品

12-NG-BS135-1G

紅2G [3734-67-6]

1 g

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

50101

乙腈 HPLC級

4 L

50102

甲醇HPLC級

4 L

50108

乙醇 HPLC級

4 L

50144

甲酸HPLC級

50 mL

50138

醋酸铵HPLC級

100 g

通用色譜産品

52401B

瓶架/藍色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色産品貨号#30039#30040#1034#1035火熱促銷中!

 

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